穩(wěn)定氧化鋯的生產(chǎn)方法
1、氯氧化鋯熱解法:鋯英石與燒堿在650℃熔融,熱水浸出熔融體,硅呈硅酸鈉形態(tài)與鋯酸鈉分離。再用硫酸處理,得硫酸鋯溶液,進(jìn)一步除雜質(zhì)后加氨水,沉淀出氫氧化鋯。加鹽酸溶解氫氧化鋯,得到氯氧化鋯,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、粉碎、焙燒,即得二氧化鋯成品;另外,還可以將易提純的鋯化合物熱分解或氧化分解,以制備高純穩(wěn)定氧化鋯;
2、膠體法:在氧化鋯溶液中,加入二氧化硅溶膠配成膠體溶液,經(jīng)噴吹、拉絲法成型,經(jīng)干燥后燒結(jié)成纖維;
3、擠壓法:將穩(wěn)定氧化鋯溶膠或氧化鋯粒子和增稠劑制成坯,利用液壓或利用螺旋絞刀的推進(jìn)作用將坯料從機(jī)型口擠出并成細(xì)絲,再經(jīng)燒結(jié)固化即成纖維。該法制得的纖維較粗,纖維的強(qiáng)度也較低;
4、浸漬法:先將黏膠絲或整個織物長時間浸泡在氫氧化鋯溶液中,使黏膠纖維溶脹,然后經(jīng)熱解、煅燒即得到具有一定拉伸強(qiáng)度的穩(wěn)定氧化鋯纖維;
5、水解法:以氧氯化鋯為原料水解制備高純超細(xì)二氧化鋯,將0.2~0.3mol/L的高純氧氯化鋯溶液加去離子水水解,并長時間煮沸氧氯化鋯溶液,使水解生成的氯化氫不斷蒸發(fā)除去,水解反應(yīng)在沸騰下進(jìn)行50h以上,再過濾,用去離子水洗、干燥、煅燒粉碎,制得產(chǎn)品;
6、高溫水解法:將1mol/L的高純氧氯化鋯溶液噴入溫度為1000℃的分解爐中,微小的氧氯化鋯液滴先是水分蒸發(fā),然后水解生成二氧化鋯。分解后的二氧化鋯經(jīng)旋風(fēng)分離器收集,再經(jīng)酸洗、水洗、烘干,得產(chǎn)品;
7、溶膠-凝膠法:在鋯醇[ZrO(C3H7)4]中加入醇和水,再加入催化劑,經(jīng)充分混合后,開始分解,放置使其膠化及成黏稠液體,選擇適當(dāng)黏度,進(jìn)行干燥再加熱至500~1000℃,高溫度纖維化燒成即得產(chǎn)品;
8、醇鹽水解法:以四氯化鋯、氨和丙醇為原料制備高純超細(xì)二氧化鋯,在苯溶劑存在下將高純四氯化鋯和丙醇、氨于5℃反應(yīng)制得鋯醇鹽,經(jīng)過濾分離除去氯化銨,再加水水解沉淀、過濾,于小于100℃干燥、煅燒、粉碎得產(chǎn)品,水解條件直接影響產(chǎn)品粒徑、形狀和凝聚狀況。該法可制得粒子大小和形狀均勻、結(jié)構(gòu)相單一的ZrO2;
9、將氧氯化鋯(ZrCl2O·8H2O)用鹽酸或甲醇重結(jié)晶,經(jīng)高溫煅燒,制得成品;
10、將四烷氧基鋯蒸餾提純,其蒸氣在350~500℃分解,得成品。
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